您好,欢迎来到达州工业云! 平台首页 企业驾驶舱 帮助中心 企业登录 企业注册

HI,欢迎使用达州工业云平台!

账号必须大于2位

创新资源平台
服务平台首页>专利库>专利详情

环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法

  • 申请号:CN201210418508.4 申请公布号: CN102942815B
  • 申请日: 2012-10-26 申请公布日: 2014-07-09
  • 申请(专利权)人: 专利代理机构: 常州市维益专利事务所
  • 分类号:C09D7/00;C09D7/14;C09D179/08

专利介绍

本发明公开了一种环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,以沸点高于150℃酯类溶剂为主溶剂,在反应器中加入主溶剂,搅拌,升温到50~60℃溶解,再投入异氰酸酯和酸酐,控制反应温度在80~85℃范围内,保持1小时到3小时;在1小时内,将温度升高到120~125℃范围内,保持1小时到3小时;在1小时内,再将温度升高到155~160℃范围内,反应至透明;此时,将温度降到130~135℃范围内,再次加入主溶剂,并同时快速加入封闭剂和催化剂的混合物,在100~115℃保温1~1.5小时,最后加入稀释剂进行调漆,调整漆的固体含量36%到20%。
1.环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于:以沸点高于150℃酯类溶剂为主溶剂,所述的主溶剂选用:己二酸二甲酯、丙二酸二乙酯或DBE中的至少一种,其制备方法包括如下步骤:在反应器中加入主溶剂,搅拌,升温到50~60℃溶解,再投入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和偏苯酸酐,控制反应温度在80~85℃范围内,保持1小时到3小时;在1小时内,将温度升高到120~125℃范围内,保持1小时到3小时;在1小时内,再将温度升高到155~160℃范围内,反应至透明;此时,将温度降到130~135℃范围内,再次加入主溶剂,并同时快速加入封闭剂和催化剂的混合物,在100~115℃保温1~1.5小时,最后加入稀释剂进行调漆,调整漆的固体含量36%到20%;按照质量份数比计,上述组分的用量分别是:ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>
2.根据权利要求1所述的环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于,所述的封闭剂选用:3,5-二甲酚。
3.根据权利要求1所述的环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选用有机金属锌、异辛酸锌或环烷酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于,所述的稀释剂选用酯类、内酯类、芳烃类、酚类或者碳酸丙烯酯溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于,所述的内酯类选用:丁内酯。
6.根据权利要求4所述的环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于,所述的芳烃类选用:二甲苯或三甲苯中的一种。
7.根据权利要求4所述的环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,其特征在于,所述的酚类选用:甲酚。技术领域
本发明涉及一种漆包线漆技术,尤其涉及一种环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法。
背景技术
聚酰胺酰亚胺具有高耐热性、耐冷冻剂性能好等突出的优点,被广泛用于生产高耐热要求高性能的漆包线,比如具有耐冷冻剂性能的复合漆包线等。但是目前生产的聚酰胺酰亚胺漆包线漆同时又存在以下的缺点,1)成本高,由于其主溶剂N-甲基吡咯烷酮在漆包线漆所用的溶剂种类中价格是最高的,作为溶剂其在漆包线生产过程中同样也是被催化燃烧转换成热量,而且N-甲基吡咯烷酮(NMP)燃烧后所得的热量还不如甲酚(燃烧热:NMP=3010kJ/mol,甲酚=3706kJ/mol)。2)毒性大,目前聚酰胺酰亚胺漆包线漆中用到的主溶剂N-甲基吡咯烷酮具有毒性,在化学公约中是限制使用的。欧洲化学品管理署(ECHA)在2011年2月公布的第五批高度关注物质(REACH)中就包含了N-甲基吡咯烷酮(1-methyl-2-pyrrolidone,CAS号872-50-4)。3)漆包工艺过程中的不足,由于聚酰胺酰亚胺漆是以N-甲基吡咯烷酮为主要溶剂,N-甲基吡咯烷酮是强极性溶剂,易吸潮,漆包线漆在漆缸内暴露于空气中而吸潮,特别是在毛毡涂漆的工艺条件下,吸潮后导致树脂在毛毡中析出,阻塞毛毡中漆的流动,影响漆包线的涂漆,这样就要及时更换新的毛毡,潮湿天时经常要二三天换一次,既影响了工作效率,也增加对环境的污染。4)与其它品种漆包线不相溶,目前的聚酰胺酰亚胺漆包线漆都不能与聚酯亚胺等以甲酚为主要溶剂的漆包线漆相混合,如果不小心混合后,立即会混浊析出,对漆包过程带来很不方便,比如,漆包机转换生产品种时的清洗要特别干净,这样会产生大量的清洗溶剂;生产复合漆包线时也要特别小心,特别注意面漆与底漆不能发生混合。目前的聚酰胺酰亚胺漆包线漆既具有其不可替代的突出优点,又有受到限制和使用不便的缺点,更是为了结合现代社会不断向前发展的须要,特别是对环境保护方面,就必须改变聚酰胺酰亚胺漆包线漆的主溶剂,用其它主溶剂代替N-甲基吡咯烷酮。
发明内容
本发明提供了一种不以N-甲基吡咯烷酮为主溶剂来制备聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法。为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:环保型聚酰胺酰亚胺漆包线漆的制备方法,以沸点高于150℃酯类溶剂为主溶剂,其制备方法包括如下步骤:在反应器中加入主溶剂,搅拌,升温到50~60℃溶解,再投入异氰酸酯和酸酐,控制反应温度在80~85℃范围内,保持1小时到3小时;在1小时内,将温度升高到120~125℃范围内,保持1小时到3小时;在1小时内,再将温度升高到155~160℃范围内,反应至透明;此时,将温度降到130~135℃范围内,再次加入主溶剂,并同时快速加入封闭剂和催化剂的混合物,在100~115℃保温1~1.5小时,最后加入稀释剂进行调漆,调整漆的固体含量36%到20%;按照质量份数比计,上述组分的用量分别是:ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>所述的主溶剂选用:己二酸二甲酯、丙二酸二乙酯或DBE中的至少一种;所述的异氰酸酯选用:4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);所述的酸酐选用:偏苯酸酐;所述的封闭剂选用:3,5-二甲酚;所述的催化剂选用有机金属锌、异辛酸锌或环烷酸锌中的至少一种;所述的稀释剂选用酯类、内酯类、芳烃类、酚类或者碳酸丙烯酯溶剂中的至少一种;所述的内酯类选用:丁内酯;所述的烃类选用:二甲苯或三甲苯中的一种;所述的酚类选用:甲酚。在本发明的技术方案中,封闭剂和催化剂同时使用,能够保证封闭剂的封闭。本发明采用封闭剂封闭未反应的异氰酸酯基团,既保证漆包线漆在漆包时具有交联活性,满足聚酰胺酰亚胺漆包线的要求,又能保证漆包线漆的贮存稳定性,选用的DBE为美国杜邦的产品,能够满足本发明所需的性能。本发明所得的聚酰胺酰亚胺漆包线漆不使用N-甲基吡咯烷酮,其性能与普通的聚酰胺酰亚胺漆包线漆相同,同时又能与其它品种的漆包线漆相混合,如:聚酯亚胺漆包线漆、聚酯漆包线漆、聚氨酯漆包线漆。在涂制漆包线的漆包生产过程中,增加涂漆毛毡的使用时间达1-3倍,减少了劳动强度和降低环境污染。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步描述,但不局限于此。实施例1在反应器中加入120克DBE,开动搅拌,再投入160克的MDI和122.9克的偏苯酸酐,加热,80℃反应1小时,升温到120℃反应1小时,升温到155~160℃反应,直到透明,降温到130℃,加入110克DBE,快速加入150克二甲酚与0.1克异辛酸锌的混合物,在115℃保温1.5小时,最后加入230克甲酚和120克二甲苯稀释剂,调整漆的固体含量25%左右。实施例2在反应器中加入120克丙二酸二乙酯,开动搅拌,再投入160克的MDI和122.9克的偏苯酸酐,加热,85℃反应1小时,升温到125℃反应1小时,升温到160℃反应,直到透明,降温到130℃,加入110克DBE,快速加入150克二甲酚与0.1克异辛酸锌的混合物,在120℃保温1.5小时。最后加入230克甲酚和120克二甲苯稀释剂,调整漆的固体含量25%左右。实施例3在反应器中加入120克丁内酯,开动搅拌,再投入160克的MDI和122.9克的偏苯酸酐,加热,83℃反应1小时,升温到122℃反应1小时,升温到155~160℃反应,直到透明,降温到130℃,加入110克DBE,快速加入150克二甲酚与0.1克异辛酸锌的混合物,在118℃保温1.5小时。最后加入230克甲酚和120克二甲苯稀释剂,调整漆的固体含量25%左右。比较例1在反应器中加入277克N-甲基吡咯烷酮和106.4克偏苯酸酐,升温到70℃,然后再投入140克的MDI,根据二氧化碳的放出量控制温度,当产生的二氧化碳明显降低后,升温到85℃保温3小时,升温到120℃保温1.5小时后,测粘度,粘度达到80秒后冷却,并加入92克二甲苯和20克苯甲醇,在90~95℃搅拌1小时。冷却,加入280克的N-甲基吡咯烷酮和130克的二甲苯,调整漆的固体含量为25%左右。1.贮存试验:试验编号
外观
常温开口存放
常温密封存放
比较例1
棕红色透明液体
2天出现分层
半年不变
实施例1
棕红色透明液体
半月未见分层
半年不变
实施例2
棕红色透明液体
半月未见分层
半年不变
实施例3
棕红色透明液体
半月未见分层
半年不变
实验说明比较例1相对在暴露于空气中易吸潮析出树脂,在漆包应用于时易出现在漆缸中凝胶、毛毡易湿等不良形象。2.与溶剂相溶性试验:ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>实验说明实施例都可与其它漆包线漆常用的溶剂相混合,在漆包应用上带来方便,转换品种时漆包机台的清洗等工作带来方便。3.有聚酰胺酰亚胺漆包线漆涂线结果ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>